La obtención de imágenes es un importante tema de investigación con luz sincrotrón. Los métodos son muy diversos, y consisten en el empleo combinado las ventajas de los efectos de absorción, dispersión, interferencia y difracción de la luz sincrotrón a escala microscópica. La microscopía maneja también haces de luz de energía sintonizada para obtener imágenes empleando luz infrarroja y rayos X. Por ello, la microscopía con luz sincrotrón no solo proporciona imágenes de la estructura de la muestra en la escala nanométrica, sino que proporciona información de los elementos químicos que la componen. A continuación, les exponemos algunos ejemplos de su aplicación.

El sincrotrón ESRF de Grenoble se ha usado para el esclarecimiento del origen y las características de objetos históricos y del patrimonio cultural mundial. Un ejemplo es el empleo de la microscopía de fluorescencia de rayos X para estudiar la tinta de carbón sobre un papiro egipcio antiguo, en el que se identificó el contenido de cobre (Cu) [6]. En este estudio se identificaron las zonas del escrito con contenido de cobre. Se hizo un barrido de las energías del borde de absorción de Cu, pixel por pixel, y se obtuvo el espectro de m-XANES. Mediante la forma del espectro se pudo identificar los compuestos cuprita (Cu2O), azurita (Cu3[CO3]2[OH]2) y malaquita (Cu2CO3[OH]2). Como resultado del estudio se concluyó que las tintas se obtuvieron de residuos metalúrgicos, y fueron los mismos durante unos 300 años. En la figura 7 se muestran las imágenes de la escritura sobre el papiro, los mapas de m-XRF y los espectros de m-XANES de una muestra estudiada en [6].

Figura 7. (A) Imagen de luz visible de una muestra. (B) Mapas de macro y micro XRF de Cu. Las áreas donde se recolectaron los espectros XANES están resaltadas. (C) Espectros XANES promedio del área 2 y su descomposición por combinación lineal de espectros de compuestos conocidos [6].

Una variante más compleja es la microscopía de rayos X de transmisión y barrido (STXM). En una medición típica por STXM, en cada pixel se obtiene el espectro energético de del borde de absorción de interés en la investigación. Con STXM se investigó la orientación preferencial de moléculas polares de una seda de araña y se comparó con la del capullo del gusano de seda, y se relacionó con las propiedades mecánicas de ambos tipos de seda [7].

Se ha demostrado que la velocidad de producción del filamento por la araña afecta las propiedades mecánicas de la seda. Como estas propiedades son resultado de la microestructura, se empleó la STXM para estudiar la estructura y la polarización de las moléculas en el monofilamento de seda, que se llama dragalina. En el trabajo [7] se compararon los resultados de esta estructura en dragalina hilada a dos velocidades diferentes, la empleada en la construcción de la telaraña (0.5 cm / s), y la que produce la araña para descenso vertical (10 cm / s). Los experimentos se realizaron en la Advanced Light Source (ALS) de Berkeley, California, Estados Unidos.

Los espectros de estructura fina de absorción de rayos X polarizados cerca del borde (NEXAFS) se obtuvieron para dos orientaciones perpendiculares entre sí respecto del vector campo eléctrico de los rayos X del haz del sincrotrón, como se muestra en la figura 8. Después se relacionó esa polarización con la dirección del monofilamento de seda. A partir de esos experimentos se comprobó que la fibra de tracción lenta tiene una fracción de dominios con la proteína altamente orientada mayor en la fibra de tracción rápida. En comparación, la seda del capullo del gusano de seda Bombyx mori presenta una distribución de orientación de las proteínas más estrecha. La combinación de resistencia-extensibilidad que se encuentra en la seda de dragalina de araña se atribuye a orientación más homogénea de dominios altamente interdigitados y no orientados.

Figura 8. Izquierda: Espectros polarizados tipo NEXAFS del carbono C 1s de las proteínas de una fibra de seda de dragalina hilada a 0.5 cm / s con el eje de la fibra orientado a 90° (A⊥) y 0° (A |) con respecto a la vector eléctrico de la luz de rayos X (ver imagen insertada). Centro y derecha: Mapas codificados por colores de la polarización de las proteínas de la seda de araña producidas a las velocidades que se dan en la franja de arriba de las figuras. Las regiones altamente orientadas están en rojo, las regiones moderadamente orientadas en verde y regiones no orientadas en azul. Regiones de 5 µm de ancho.

Otro ejemplo todavía más complejo: las microtomografías. En los sincrotrones se realiza tomografía con haces microscópicos. Una tomografía se realiza con radiografías más o menos estándar de rayos X, que se toman en varias orientaciones diferentes.  Después se construye una imagen tridimensional del interior de la muestra a partir de la serie de imágenes bidimensionales o tomogramas. El proceso es semejante a una tomografía computarizada en un hospital, que escanea al paciente desde varios ángulos para producir un “TAC” en la técnica médica. Por ejemplo, la tomografía puede determinar tensiones internas y grietas dentro de objetos tecnológicos o de muestras arqueológicas, por citar algunos ejemplos.

El reforzado de compuestos cementosos con fibras de alto rendimiento influye significativamente en el endurecimiento general del compósito en comparación con el hormigón convencional. El análisis no destructivo del daño a microescala, incluido el agrietamiento causado por procesos expansivos internos a largo plazo, resultantes de la corrosión, se puede realizar con la micro tomografía computarizada de rayos X (μCT) basada en sincrotrón. En el trabajo [8] se hizo el estudio no destructivo de compuestos cementosos endurecibles por deformación (SHCC) agrietados. Los resultados tomográficos revelaron el comportamiento progresivo de iniciación y propagación de microfisuras durante la carga de tracción directa. La mezcla SHCC mostró mayor resistencia a agrietarse en comparación con los compuestos cementosos no reforzados con fibras. La figura 9 presenta dos tomogramas de las mezclas de cemento sin y con reforzamiento con fibras de [8].

Figura 9. Tomogramas en el plano horizontal que muestran el daño inducido por la corrosión de la matriz de cemento [8]. La prueba de esfuerzo se realizó por tensión y la corrosión se produjo con una varilla de acero penetrante en la mezcla y después extruida: (a) formación de grietas en el compuesto cementoso simple reforzado (PCC-P), indicadas por flechas; (b) ausencia de grietas extensivas en el cemento reforzado por fibras (SHCC). Los tomogramas se presentan en falso color.